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电催化实验如何科学清洗电解池?这篇文章告诉你

03/21 07:34
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电催化实验是一个非常严谨的研究过程,很多实验细节操作都需要重视,比如,电解池清洗就是一个比较重要的问题。这一问题看似对实验结果影响不大,但是会对实验数据产生一定影响。尤其是ORR实验,对玻璃材质实验器具的洁净程度要求非常高。

那么,当我们在进行电催化实验前,应该如何科学地清洗电解池呢?一起了解下。

电解池清洗的部位有:电解池池底、内壁、瓶塞等,必须保证彻底清洗洁净,以去除阳离子、阴离子和有机杂质,从而获得接近Pt质量比活性的可重复测量结果。

常规的清洗方法

1、电解池内放入约100 mL浓H2SO4,并左右晃动,以确保整个玻璃器皿表面湿润并涂有酸液。

2、将电解池内部浸泡在浓H2SO4中过夜,最后用超纯水(18 MΩcm)冲洗至少8次。

还有一种相对复杂的电解池清洗过程,该方法是用标准玻璃器皿表面活性剂(如:Sparkleen)彻底清洗电解池。

1、用超纯水强力冲洗,以去除任何残留的表面活性剂,将其浸泡在以下三种酸洗处理中的任意一种:

(1)浓硫酸中浸泡8小时。

(2)硫酸和硝酸 1:1 混合液中浸泡2到4小时。

(3)硫酸和Nochromix 1:1 混合液中浸泡4小时。

2、电解池经过酸洗处理后,应再次用超纯水冲洗。

3、在超纯水中煮沸两次(每次1小时)

4、用超纯水彻底冲洗,最后再用工作电解液冲洗。

该清洗方法步骤较多,需要实验人员耐心细致清洗,最终得到的清洁效果会非常好。

当电解池受到污染,或测试低表面积电极时,建议每两周或每月采用这种更彻底的清洁方法。

在实验中,我们如何检验电解池清洗是否到位?

——可以通过评估电池中的低表面积多晶铂盘,衡量清洁程序的成功与否。

在E=0.90 V下的比活性应为1500-3000µA cm-2

该方法是利用多晶铂盘对杂质高度敏感的特性进行检验,高活性意味着已经达到或超过了使用高表面积催化剂薄膜作为电极获得良好数据所需的清洁度水平。

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